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7、送样 ...
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“反应要加热搅拌8小时,除了要关注一下油浴锅达到预设温度的时间,暂时就不需要再干什么了。现在可以把橡胶手套脱了放在实验台外侧边角,PE手套脱了可以揣兜里,需要的时候再接着戴。”黄威明把通风橱的玻璃门拉到底,脱了手套,“去把实验记录写上。”
冉晴边在黄威明的口述下写着实验已做的步骤,边在心里感慨,相比起在学校对着资料直接抄写的实验记录,这里对实验记录的书写有着严格的要求。得写明称量的时间,加了多少克的物料、多少毫升的溶剂进什么反应器皿中,什么时间开启搅拌、开始加热,什么时间油浴锅温度达到预设时间。若是书写错误,不能描笔,不能随意涂改,只能以横线划去,并在一旁签字并标明日期。
黄威明拿过冉晴写好的实验记录再次检查了一遍,“哇!你的字真好看,是不是练过啊。”冉晴的字体更类似于行楷,起笔、收笔、转折有棱有角,却比之端方板正的楷书多了点飘逸多姿。
“是练过一点。”冉晴六岁的时候,家里就专门给她找过老师教硬笔和毛笔,学了几个月后就颇有成效。之后虽说没有接着跟书法老师学习,但她遇上的小学、初中、高中的语文老师都在书写方面很看重,常常敦促学生练习书法,还会布置一定的书法作业,有一笔好字才能在作文得分上占得先机,给评分老师一个好的初印象。
“你没来之前,我们实验室字最好看的就是修齐了。”黄威明从桌面的一摞记录本中抽出一本,“你看,这是宋修齐写的。果然还是女生的字更好看一些。”
冉晴探头过去仔细看了看,宋修齐的字不像冉晴的字下笔收笔、点画的圆转连带都有讲究,相比冉晴的精细,宋修齐的字形体方正但更显疏朗开阔,这的确是一笔好字。现代真的肯下功夫练字的人挺少的,男生里字写的好的比例也的确比女生里字写的好的比例要小得多。手写字体的美观与否通常是基于笔画平直、结构合理,许是因为练习楷书比较多,不会写草书,,只要字体稍微潦草些她辨认起来都有些困难,每次看到那些如肆意生长的杂草一般的字冉晴都觉得头大。宋修齐的字清晰可辨,还自成风格,于她而言足以称得上赏心悦目了。
等仪器温度升至设定温度后,就是长达八个小时的等待。黄威明继续沉浸于电脑查看资料,宋修齐也在忙于实验,无事可干的冉晴只能把之前看过的资料再度浏览一遍,现在工作了总不好明目张胆地长时间玩手机。根据黄威明所说,今晚是注定要加班的,这还是她第一次加班,也不知道今晚加班具体是要做些什么,不过现在真的是好无聊啊,又是要坐到晚的一天。
比冉晴提前两天做实验的同学也比她提前开始体验加班生活,哈哈,今天她总算不是在和小伙伴们吃完晚饭之后就得孤零零地回宿舍的人了。曾经的她绝对难以想象自己竟然会有因为能加班而开心的一天。
反应是在上午10点半达到设定温度90℃的,然后需要恒温加热反应8小时。再说到他们是17:30下班,而反应在18:30就满8小时了,也就意味着她得吃饱饭后立马就上实验室,不能在外面随意逗留。
加班的人数的确比白天上班的人数少了很多,等电梯不用排队就是爽。楼里的阶梯都偏高,对于她们这些身高只有一米六左右的人爬起来实在有些费劲,爬个四层楼就能让人喘,何况是更高楼层。而且这大夏天三十六七度的高温下,等爬到实验室时,整个人都是热气腾腾、汗如雨下的。所以早午上班的时候,冉晴不得不早来一些以避过搭乘电梯的高峰期。
出了电梯门,一眼就看到实验室的灯是亮着的,看来是有人已经开始加班了。
“来啦,先坐会吧,时间还没到。”已经坐在电脑前继续看资料的黄威明注意到冉晴走来的身影,抬头招呼道。
时间走到18:20,黄威明召唤冉晴开工了。两人全副武装,将实验服、口罩、手套都穿戴好后,黄威明从公共置物柜中取出了好几样东西,并将它们拿到了实验台上。
“接下来要做的就是取样。用滴管从反应瓶里取一些液体,然后滴一滴到EP管中,滴管中剩余的液体就挤回反应瓶里。”黄威明边说边拆开连接在一起的反应瓶和冷凝管,取好样,把冷凝管装回反应瓶,又从隔壁实验台拿过一瓶无色透明溶剂,“这瓶是分析级的乙腈,用来配样的。我们要用乙腈把刚取的这滴反应液稀释到8mL左右。配样用的溶剂和稀释比例得记好。”
适量的乙腈被挤进了EP管中,盖好EP管的盖子,黄威明抓着EP管一阵晃动,然后拆开一次性无针注射器的包装袋,又将一个绿色的东西套上了注射器的前端,“均匀以后,就拿注射器吸取2mL左右,套上滤膜。滤膜就是过滤用的。”
黄威明推动注射器的滑竿,前三四滴溶液挤回了EP管中,接着就继续把注射器的液体挤了1mL进一个棕色的小瓶子里:“前面几滴一般是不要的,我们配好的样得装进这种液相小瓶里,送检的液体1mL就够了。最后盖好盖子就行了。好了。带你去仿药分析送样。”
“我们是要把样品送去分析用高效液相色谱进行检测。你看,这里面的仪器都是液相色谱。”下到三楼,黄威明直接往前一指。
巨大的玻璃后面,十几排的长桌上各自放着六七台相同的仪器,每台仪器都有好几根细管伸出,连接着仪器顶部放置的两三瓶溶剂,每台仪器顶部还有个红色罩子,也是用来吸取挥发溶剂的。
先前看介绍公司的资料上写着公司的液相室被誉为“液相森林”,PPT上的图片只把部分液相室纳入了视野,光看照片还未觉得如何,现在亲眼所见的确颇为壮观。
“641、641……”黄威明反复嘟囔着一个三位数,越过几排仪器,直到第六排才停止,“我记得应该是第三还是第四台来着,641,没错了就是这台。”他最终在第六排中靠走廊的第四台仪器前停下了脚步。
黄威明向冉晴招了招手,让她再靠近仪器一些,然后指着液相色谱仪侧面的一张贴纸说道:“这台仪器的编号是641,这张标签上就写着。641是专门测我们这个项目的,等下次你自己来送样了,就是送到这台仪器上来。”
他打开仪器中间部分的塑料盖,将装着样品的液相小瓶放进了仪器里,“你过来看看,这些槽都是有着相应的瓶位号的,得记住它,等会登记台账是要把瓶位号也写上的。”
仪器内部是一个个圆柱体形状的小凹槽,每一列的最前方都有数字标识,分别是1、11、21……91,每一列十个瓶位,那就共有100个瓶位。虽说只有最前面的一排有数字标识,但其他的瓶位数也还是挺好辨别的。“了解了。”仔细看过后,冉晴比划了个OK的手势。
将仪器盖子合上后,黄威明又领着冉晴去了液相室对面的挂着“分析二组”门牌的办公室,“操作液相色谱仪641的人是王雅,这里就是她办公的座位。”
办公室里的每一个座位大同小异,都是配备着一台电脑并一摞的文件,半围着个人办公区域的玻璃上都贴着座位所属人员的相关信息,包括名字、手机号码、办公室分机号。
黄威明打开桌面上放着的封面标有641仪器编号的一本台账,翻到最新一页,接着上一条记录在新的一行写下了先关信息,“每次送样都得在台账上写明要检测的物质,比如我们这次反应是制备R10路线的A01,要检测的也是送来的样品中A01的含量,那就把R10-A01写在样品名称这一列。我们现在取样检测是为了看是否反应完全,所以还得在检测类别写上中控,如果我们已经做到最后一步将A01做成成品送来检测,那就写上测纯度。再写上瓶位号后就签名加日期,台账记录就写好了。”写完放下了笔,黄威明又叮嘱了一句“以后你自己来送样要记得把台账写上,这些都是要归档核查的。”
“哦。”冉晴反复回忆黄威明刚刚说的一系列注意事项,只恨没有带笔和笔记本将这些立刻记录下来,又恐自己写字速度慢,写了头却顾不上尾,想想还是靠脑子记忆算了,回了实验室再写下来。
“王雅已经将仪器预设好在18:40自动进样,我们可以回实验室等结果了。大概半小时就能出结果了。”
回到实验室后,黄威明继续指导冉晴在实验记录本上记录下取样时间、取样操作、样品编号。等到了19:05,黄威明又开始教导她如何读取液相分析结果。
他先是打开了电脑桌面上的一个紫色软件,“我们平常要实时读取分析结果可以使用这个软件。账号名称是我名字的拼音,密码是123456,公司是不会给实习生开通这些账号的,以后你可以用我的账号打开软件。对了,你们实习生是没有配备有电脑的,你要用电脑就用我的吧,到时候我设置成记住密码,你直接开机就行。”
软件界面打开,账户登录进去后,只见整个软件的文字显示都是英文的,瞬间冉晴就觉得有些头大,基本都看不懂每个部分是有什么作用。
“如果样品还在检测中,我们可以点击online实时观测样品检测过程峰的形成。”黄威明看了眼电脑时间显示,“现在这个时间我们的样品应该是检测完的了,那就点击offline,点击分析二组、日期、然后是这个按键、接着这个……”
黄威明一连点了好几个按钮,弹出的窗口刷刷过去了好几个,那一串一串的英文字符冉晴根本来不及看完,更遑论记了。瞬间一张白底黑线的液相分析色谱图就显现在了眼前。这张色谱图简洁明了,除了中间偏右有一座高耸陡立的峰,其它的峰连个小土坡都谈不上。
“A01的样品峰记得好像是在6.70min左右出峰,现在色谱图这个最高的峰是6.72min,应该就是样品峰了。原料A00好像是在4.50min出峰,看图好像是没剩什么了。还是再看下电子报告,免得记错出峰时间,判断错了。”说着,黄威明又点了两三个按键,一张上面不是英文就是数字的文件就出现了。
“每个样品检测完,软件都会自动生成显示结果的电子报告。”黄威明一边用鼠标光标指着报告上的相关数值文字,一边和冉晴解释道,“你看,4.53min的A00只有0.3%,6.72min的A01是95%,原料小于1%我们就可以说它是反应完全了。我们可以关反应了。其它的峰就是杂质,不过这些都是小杂质,含量都没有超过1%,暂时不用特别关注。”
冉晴一眼不错地盯着被指出来的数字,尽力去理解黄威明说的每一句话,之前一直没真实接触过这些,课本学到的理论知识也套不进现实,这最开始的学习总是有点困难。
又仔细看了两眼数据后,黄威明起身走到实验台前,关闭了油浴锅的加热、搅拌的开关和冷凝水“今晚让反应体系自然冷却就行,剩下的可以明天再处理。你把关闭加热搅拌的操作和时间写上,就可以回宿舍了。”
等到将实验记录补充完整,合上记录本后,冉晴提了一天的一口气才缓缓地松了下来。