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5、大创 ...
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各位评委老师好,我是化电2101班的杨丹,我们小组的项目题目是生物基新型聚碳酸酯的闭环回收设计与光刻电子器件应用。
我的汇报主要分为四个部分。
一,项目背景及研究意义。
在如今工业4.0时代下,为了实现碳达峰、碳中和的双碳战略,需要我们在生产中贯彻可持续发展理念。
目前许多生物基聚合物的生产中没有做到碳中和,且性能一般。同时,其应用范畴多为一次性制品等大众领域。所以,我们的项目聚焦于开发出二氧化碳-生物基聚碳酸酯,并升级为高附加值产品——光刻胶。意在有力推进碳中和、赋予生物基材料高性能化,打破生物基聚合物用途低附加值的固有概念。
我们希望我们做出的生物基聚碳酸酯材料不仅能够体现可持续发展的环保理念,更能够带来更多经济价值。
因此我们计划开发出一些CO2-生物基可循环高性能聚合物,并实现光刻高附加值应用。
二、研究方案与思路设计
总体路线如下,基于醛基对酚芳环的亲电取代反应,利用生物质原料香芹酚与苯甲醛合成刚性双酚单体,再与碳酸二苯酯熔融缩聚制备生物基聚碳酸酯。在此,我们创新性地引入了链状二醇Pripol 2033和1,4-环己烷二甲醇与双酚单体共聚合,增加材料的韧性。由此,我们就实现了取代双酚A的生物基新型聚碳酸酯的制备。
下一步,我们将合成的生物基聚碳酸酯经苯酚进行解聚,得到香芹酚基新型双酚单体,实现闭环回收,并将回收产物升级成光刻胶单体,配置成基于点击反应的I线负性光刻胶,实现升级应用。
三、中期实验进展
首先,我们完成了香芹酚基新型双酚单体的合成。在浓盐酸催化下进行芳醛对酚芳环的亲电取代反应,50℃下反应了24h。
左图为反应装置、后处理过程和产物的照片。通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱综合确定了该生物基单体的结构准确性,结果表明,我们成功制备了高纯度的生物基双酚单体。该单体呈白色晶体粉末,制备与纯化工艺简单,具有工业化前景。
基于成功合成的双酚单体,精准制备了一系列不同组分的四元共聚物,并确定了聚合物的一级结构与二级结构,增韧单元的引入显著提高了分子量
利用DSC(差示扫描量热仪)、TGA(热失重分析仪)表征了聚合物的热性能,测试表明玻璃化温度随着组分含量变化呈现规律性改变,共聚物最高Tg可达87.5度,可以对标多种材料
通过一步法成功制备了光刻胶单体,并经一系列光刻工艺,成功在硅片上显影了掩模图案。
1.制备了以香芹酚和苯甲醛为生物基原料的生物基双酚单体,并将合成的单体通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱进行检测,综合检测结果确定了该生物基单体的结构准确性,表明成功制备了高纯度的生物基双酚单体。该单体的制备与纯化工艺简单,极具工业化前景。
2.将成功制备的生物基双酚单体,与二氧化碳转化品碳酸二苯酯进行熔融缩聚得到高耐热聚碳酸酯,并引入生物基二醇——1,4-环己烷二甲醇、Pripol 2033进行三元共聚增韧,得到综合性能优异的生物基聚碳酸酯。根据不同投料比精准制备了一系列不同组分的四元共聚物,并确定了聚合物的一级结构与二级结构,增韧单元的引入显著提高了分子量利用DSC、TGA表征了聚合物的热性能,测试表明玻璃化温度随着组分含量变化呈现规律性改变,共聚物最高Tg可达87.5度,可以对标多种材料。拉伸测试表明增韧单元的引入显著提高了聚合物的韧性,其强度最高可达62.5MPa,超越了普通工程塑料PET,同时聚合物透明性较好,透光率均大于85%。该聚合物具有良好的热学、力学、光学性能,用途广泛。