《药物分析》十七里月

1、第 1 章

　　一、药品检验工作的基本程序是什么?
　　取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。
　　二、中国药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了哪几版药典?
　　药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了十一版药典，依次是1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版、2010年版、2015年版和20 20年版。
　　三、药物鉴别的内容有哪些?
　　(1)性状:外观、溶解度和物理常数。(2)一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构和理化性质的特征，通过化学反应来鉴别某一类药物的真伪。如丙二酰脲类、有机氟化物、托烷生物碱类、水杨酸盐、苯甲酸盐、钠盐、硫酸盐、氯化物、芳香第一胺类等鉴别。(3)专属鉴别试验:根据每一种药物化学结构上的差异所引起的理化特性，选用某些特有的灵敏度高的反应来鉴别某一种药物的真伪。如异烟肼的肼基的鉴别，维生素B1的硫色素反应，硫酸奎宁的绿奎宁反应等。
　　四、药物重金属检查法中，重金属以什么为代表?有哪几种显色剂?检查的方法共有哪几种?
　　(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，故重金属检查时以代表重金属检查用显色剂有硫代乙酰胺、硫化钠。(3)中国药典(2010版)重金属检查法一共载有三法:第一法硫代乙酰胺法第二法炽灼后硫代乙酰胺法第三法硫化钠法
　　五、试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)
　　(1)杂质的来源:一是生产过程中引入。二是在贮存过程中产生。(2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质:多数药物在生产和储存的过程中易引入的杂质如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质:是指在该药物的生产和贮存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
　　六、肾上腺素中的特殊杂质是什么?药典采用什么方法对其进行检查?
　　(1)特殊杂质为酮体。(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收，而肾上腺素在310nm处无吸收，故可以配制一定浓度的肾上腺素溶液，在310nm处测吸光度，规定测得的吸光度不得超过某一限值来控制酮体的限量。
　　七、常用的分析方法验证的内容有哪几项?
　　精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。
　　八、试述片剂含量测定过程中常见辅料的干扰及排除方法。
　　(1)糖类的干扰和排除：如淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，干扰氧化还原滴定，采用氧化电位稍低的滴定剂排除其干扰，如硫酸亚铁片的含量测定采用铈量法;(2)硫酸钙和碳酸钙的干扰和排除：干扰配位滴定，采用加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法测定以排除其干扰;(3)硬脂酸镁的干扰和排除：①干扰配位滴定，选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰;②干扰非水溶液滴定法 I.若主药为脂溶性药物，用有机溶剂(□□、丙酮或□□等)提取主药后再测定以排除其干扰;Ⅱ.若主药为水溶性药物，经酸化或碱化后再用有机溶剂提取后测定以排除其干扰;Ⅱ.若片剂中主药含量很小，采用溶解、滤过后，用紫外-可见分光光度法测定含量，以排除其干扰;(4)滑石粉等的干扰及排除：如滑石粉、硬脂酸镁、硫酸钙、淀粉等，干扰紫外-可见分光光度法、比色法、比浊法及旋光法等，①一般对水溶性主药，将片粉加水溶解后，滤过，除去干扰;②不溶于水的主药，利用其能溶于有机溶剂而滑石粉等不溶于有机溶剂的特点，用有机溶剂提取主药，过滤分离后再依法测定，以排除其干扰。
　　九、简述注射剂中抗氧剂的干扰及排除方法。
　　抗氧剂如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素C等干扰氧化还原滴定法和亚硝酸钠滴定法。抗氧剂的排除方法有:(1)加入掩蔽剂，如丙酮或甲醛;加强酸使抗氧剂分解，如盐酸;加入弱氧化剂，如过氧化氢或硝酸;利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。
　　十、诸说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法?
　　(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。(2)第一步:中和取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。第二步:水解与测定在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
　　十一、生物碱类药物含量测定常采用哪些方法?
　　生物碱类药物常用的含量测定方法有非水溶液滴定法、酸性燃料比色法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法等，其中，由于生物碱类药物大多具有弱碱性，原料药常用非水溶液滴定法进行含量测定;为了排除辅料的干扰，生物碱类药物制剂常采用酸性燃料比色法、紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法等测定含量。
　　十二、试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法?
　　(1)原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。(2)测定的主要条件:加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HCI加速反应室温(10~30℃)条件下滴定滴定管尖端插入液面下快速滴定指示终点的方法有:电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法;《中国药典》多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
　　十三、中药及其制剂分析的特点有哪些?
　　(1)有效成分的难确定性;(2)化学成分的复杂性;(3)中药组方的规律性;(4)各成分含量的差异性;(5)剂型的多样性;（6）分析方法的先进性。